On refroidit ensuite le bécher pour faire cristalliser le composé. Ce dernier est ensuite filtré une dernière fois à froid puis séché. La recristallisation est généralement suivi d'un calcul de rendement. Cristaux de cinnamone après recristallisation Choix du solvant Le choix du solvant est primordial pour réussir la recristallisation. Le composé à purifier doit être insoluble à froid et soluble à chaud dans le solvant. Lorsque la solubilité à chaud est 5 fois supérieure à celle à froid, le solvant est correct. On peut pour cela, utiliser des couples de solvants miscibles dont la solubilité du composé est différente dans chacun des solvants. Comme toute étape de purification, cette opération engendre des pertes. Le choix d'un solvant adéquat permettra de limiter au maximum ces pertes. Le solvant de recristallisation doit également: ne pas réagir avec le produit à purifier ne pas dissoudre les impuretés à chaud et à froid avoir un point d'ébullition le plus bas possible être le moins toxique possible
On obtient alors ce solide. On observe ici de façon visuelle que les cristaux formés à l'issue de la recristallisation semblent purifiés. En général, on peut analyser les cristaux obtenus à l'issue de la recristallisation en effectuant une prise de point de fusion et en la comparant aux valeurs tabulées et à celle du produit obtenu avant recristallisation. De plus, d'autres techniques comme les techniques spectroscopiques permettent de conclure sur l'intérêt de la recristallisation en tant que technique de purification des solides. Quitter la lecture zen
Spectre I. R. de l'acétophénone: Spectre I. de l'acide benzoïque: CCM fournie Dépôt n° 1: acétophénone de référence 2: acide benzoïque de référence 3: produit pur sec Coller ici la CCM obtenue Feuille de résultats: Masse de produit brut humide mis à sécher m 1 = Masse de produit brut sec m 1 = Masse de produit brut humide à recristalliser m 2 = Volume V de solvant utilisé pour la recristallisation V de produit purifié sec m 2 Aspect du produit purifié sec Température de fusion du produit purifié T fus Rendement en produit purifié R VERS LE MODE OPERATOIRE
La masse de 2-naphtol est de 1. 43 g. Obtention de l'acide benzoïque Lors de l'extraction liquide-liquide, l'ajout de la base, le d'hydrogénocarbonate de sodium(NaHCO3), à transformer l'acide benzoïque présent dans la solution en S en benzoate. Donc pour permettre l'extraction de l'acide benzoïque présent dans l'erlenmeyer, on doit acidifier le milieu pour que le benzoate deviennent de l'acide benzoïque. Pour cela on utilise un acide fort tel que: l'acide chlorhydrique (HCl). Sachant que le pka de l'acide benzoïque est de 4, 2, il faudra se placer en dessous de cette valeur avec le pH pour être sûr que c'est bien l'acide qui prédomine. Pour ce faire, on utilise une pipette en plastique et on prélève de l'acide chlorhydrique que l'on place dans l'erlenmeyer contenant le benzoate. Afin de connaître la valeur du pH de la solution, on utilise du papier pH. Lors de cette manipulation: COO- + H3O+ = COOH + H2O, on remarque un dégagement gazeux, à cause de l'hydrogénocarbonate de sodium encore présent dans le mélange, H3O+ + HCO3- = 2H2O + CO2 (g).
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